凱氏定氮儀所需試劑的配制方法

1制備溶液所需設備

1.1電熱干燥箱:室溫~300℃。

1.2天平:分度值0.1mg

1.3A級玻璃量器：1000ml容量瓶、100ml容量瓶、5000ml試劑瓶、500ml燒杯、50mL燒杯、10mL刻度移液管、5mL刻度移液管

2氫氧化鈉溶液

稱取400g氫氧化鈉,于500mL燒杯中,用去離子水溶解,冷卻至室溫,轉移至1000mL容量瓶,定容至刻度,搖勻備用

3硼酸溶液

稱取20.00g硼酸,用去離子水溶解并定容至1000ml容量瓶,搖勻移至試劑瓶備用,按100:1比例加入甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑,混勻。

4硫酸銨溶液

A溶液(0.140gN/10ml)：取適量硫酸銨于105℃干燥箱中,干燥至恒重至少4h,取出放入干燥器中冷卻至室溫。用天平稱取6.6065g,，然后用去離子水溶解定容至100mL容量瓶,搖勻備用。

B溶液（0.014gN/10ml）:取10mL的A溶液用去離子水定容至100ml容量瓶,搖勻備用。

C溶液(0.0014gN/10ml):取10mL的B溶液用去離子水定容至100ml容量瓶,搖勻備用。

5混合指示劑

5.1甲基紅乙醇溶液(1g/L):稱取0.1g甲基紅,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀釋至100mL

5.2溴甲酚綠乙醇溶液(1g/L):稱取0.1g溴甲酚綠，溶于95%乙醇,用95%乙醇稀釋至100mL。

5.3混合指示劑:1份甲基紅乙醇溶液與5份溴甲酚綠乙醇溶液臨使用時混合。

6標準滴定溶液

一 鹽酸標準滴定溶液

按照表1的規(guī)定量取鹽酸，緩緩注入1000ml水中，冷卻，搖勻。

表1

 2 標定

   按表2的規(guī)定取決于270℃~300℃高溫爐中灼燒至恒重的工作基準試劑無水碳酸鈉，溶于50ml蒸餾水中，加10滴甲基紅-溴甲酚綠指示液，用配置好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時做空白試驗。

表2

鹽酸標準溶液的滴定濃度[c(HCl)],數(shù)值以摩爾每升（mol/L）表示，按式1計算；

                    c(HCL)=m*1000/（V1-V2）*M  ...................................................式1

式中：

m— 無水碳酸鈉的質(zhì)量的準確數(shù)值，單位為克（g）；

V1—鹽酸溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

V2—空白試驗鹽酸溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

M—無水碳酸鈉的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）[M(1/2Na2CO3)=52.994]

二 硫酸標準滴定溶液

配制

      按照表3的規(guī)定量取硫酸，緩緩注入1000ml水中，冷卻，搖勻。

表3

標定

  按表4的規(guī)定取決于270℃~300℃高溫爐中灼燒至恒重的工作基準試劑無水碳酸鈉，溶于50ml蒸餾水中，加10滴甲基紅-溴甲酚綠指示液，用配置好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時做空白試驗。

表4

               c(1/2H2SO4)=m*1000/（V1-V2）*M......................................................式2

式中：

m— 無水碳酸鈉的質(zhì)量的準確數(shù)值，單位為克（g）；

V1—鹽酸溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

V2—空白試驗鹽酸溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

M—無水碳酸鈉的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）[(M(1/2Na2CO3)=52.994]